Meten PFAS-niveau geadsorbeerd op actieve kool

DESOTEC en de onafhankelijke onderzoeksorganisatie VITO hebben een nauwkeurigere en betrouwbaardere manier ontwikkeld om PFAS ‘forever chemicals’ op gebruikte actieve kool te meten. Actieve kool is de meest toegepaste technologie om PFAS te verwijderen. Met deze methodologie kunnen bedrijven er zeker van zijn dat hun activiteiten, inclusief afvalverwerking, voldoen aan de meest recente regelgeving.

De EU POPs-verordening reguleert de productie en het gebruik van per- en polyfluoroalkylstoffen (PFAS), evenals de behandeling van afval dat deze chemicaliën bevat. Actieve kool is een van de Best Available Techniques die in de POPs ­Regulation worden vermeld om PFAS te verwijderen. Hierin staat dat zodra de kool verzadigd is, deze thermisch gereactiveerd mag worden als de PFAS-concentratie onder de limiet ligt van 1 mg/kg PFOA; 1 mg/kg PFHxS; 50 mg/kg PFOS. Als het PFAS-niveau de POPs-drempel overschrijdt, moet de kool worden verwijderd, bijvoorbeeld door verbranding. Het is echter lastig voor klanten om te beoordelen hoeveel PFAS er op de actieve kool zit. Veel industriële processen hebben variabele invoerstromen en bedrijven zijn mogelijk onzeker over de laadcapaciteit van de kool.

Nauwkeuriger en betrouwbaarder

DESOTEC heeft daarom besloten een nauwkeurigere en betrouwbaardere manier te ontwikkelen om het PFAS-niveau in gebruikte actieve kool te meten om. Hiermee wil het klanten in staat stellen om de meest geschikte manier te vinden om hun afval van actieve kool (PFAS) te verwerken en zo het milieu en de menselijke gezondheid te beschermen. Bedrijven kunnen aantonen dat ze voldoen aan de wet, zodat ze gedoe, boetes of andere handhavingsmaatregelen vermijden. Hoewel DESOTEC over ongeëvenaarde kennis van actieve kool beschikt, had het behoefte aan een ­partner met expertise in het ontwikkelen van meet-methoden. Het koos ervoor om samen te werken met VITO, dat vooroploopt in analytische ontwikkeling en PFAS-behandeling in Europa.

Twee uitdagingen

Het zes maanden durende project bestond uit twee brede uitdagingen. Stap 1 bestond uit het optimaliseren van extractie. PFAS geadsorbeerd op actieve kool is een vaste matrix. Daarom is een extractiestap noodzakelijk; deze moet zo efficiënt mogelijk zijn om zoveel mogelijk PFAS uit de kool te halen. Nadat de PFAS was geëxtraheerd en overgebracht naar een vloeibare fase, werd deze gemeten met behulp van vloeistofchromatografie-tandemmassaspectrometrie (LC-MS). De validatie van de experimenten maakte stap twee uit. De expertise van VITO was van onschatbare waarde bij het definiëren van een reeks experimenten om vijf parameters te beoordelen: detectie, nauwkeurigheid, lineariteit, reproduceerbaarheid en onzekerheid. Er waren vier rondes van experimenten om verschillende oplosmiddelen en omstandigheden te testen om extractie te optimaliseren. In elke ronde werd de recovery voor de verschillende ­methoden berekend, om te bepalen welke methode in de volgende rondes werd gebruikt. Er werden twee eerste validaties uitgevoerd: één bij VITO en een interne validatie bij DESOTEC. ­Actieve koolmonsters werden ook naar commerciële laboratoria gestuurd voor verdere validatie.

Resultaten

De tests leverden enkele belangrijke bevindingen op:

1. PFAS met een kortere keten waren gemakkelijker te extraheren dan PFAS met een langere keten;
2. De extractierendementen waren hoger voor bepaalde koolsoorten, bijvoorbeeld op basis van kokosnoot. (Ze zijn echter wel zeer geschikt voor de behandeling van PFAS wanneer ze in het veld worden gebruikt, aangezien laadcapaciteit en extractie-efficiëntie niet hetzelfde zijn.);
3. De nauwkeurigheid van de nieuwe methode was aanzienlijk hoger dan bestaande methoden, rond de 20%. Hoewel dit laag lijkt, is het belangrijk om op te merken dat PFAS alleen in ultralage concentraties wordt aangetroffen, waardoor detectie erg moeilijk is.

Drie extractiestappen, één concentratiestap

De twee bestaande methoden die in Vlaanderen worden gebruikt, zijn CMA/3/D voor bodems en sedimenten en CM/A3/O voor bodem­verbeteraars. In beide gevallen wordt er gebruikgemaakt van één extractiestap, gevolgd door één concentratiestap, gevolgd door meting op een LC/MS-apparaat. De nieuwe methode gebruikt drie extractiestappen en één concentratiestap, gevolgd door dezelfde LC/MS-meting als in de bestaande methoden. De gebruikte oplosmiddelen zijn hetzelfde. Hiermee wordt ervoor gezorgd dat er zoveel mogelijk PFAS uit de actieve kool wordt gehaald. Dit levert betrouwbaardere en nauwkeurigere resultaten op en geeft industriële klanten meer zekerheid over de beste manier om hun PFAS-afval te verwerken.